仪器校准：按ON/OFF开机，将PH复式电极按先后顺序插入配置好的标准缓冲液（4.00，6.86，9.18）进行3点校准。参照《四、校准相关知识》适当晃动后静止放置，待PH数字稳定后，按下CAL大约3秒，CAL符号显示，此时松开CAL，PH计会自动识别当前温度下标准缓冲液值，显示大约一秒当前测量值，然后显示当前温度下标准缓冲液值，两秒后显示“SA”符号，表示正在记忆标定结果，然一秒之后恢复正常测量。如果按下CAL时，一秒之后显示“END”符号，这说明标准缓冲液失效或者电极老化，按任意键退出，恢复测量状态。请确认标准缓冲液或电极是否正常。校准其他缓冲液，方法同上。
当PH计校准时，没有显示“END”符号，时，请不要将PH计从标准缓冲液中拿出。PH计校准时请用标准缓冲液以及正确的操作方法，不正确的校准将会加大测量误差！在非标校准状态下，请勿按CAL否则会引起仪器错误的校准，导致仪器不能正常工作或测量误差严重超标。
如何正确浸泡pH复合电极?
pH电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。同时，玻璃电极经过浸泡，可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH4缓冲溶液浸泡。通常使用pH4缓冲液更好一些，美国BJC进口电极，浸泡时间8小时至24小时或更长，根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时，参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定，参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致，浸泡时间一般几小时即可。
因此，对pH复合电极而言，就必须浸泡在含KCl的pH4缓冲液中，这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意，因为过去人们使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH4缓冲液浸泡，后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法，甚至在一些不正确的pH复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极，而且浸泡时间越长性能越差，因为经过长时间的浸泡，液接界内部(例如砂芯内部)的KCl浓度已大大降低了，使液接界电势增大和不稳定。当然，只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时，电极还是会复原的。
另外，pH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中，长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。
正确的pH电极浸泡液的配制：取pH4.00缓冲剂(250ml)一包，溶于250ml纯水中，再加入56克分析纯KCl，适当加热，搅拌至完全溶解即成。
为了使pH复合电极使用更加方便，一些进口的pH复合电极和部分国产电极，都在pH复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶，内装电极浸泡液，电极头长期浸泡其中，使用时拔出洗净就可以，非常方便。这种保存方法不仅方便，而且对延长电极寿命也是非常有利的，但是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染，要注意更换。
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